HG_T 3409-2001
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ID： |
8A12E765CD3B4A34A4F3E64147F65700 |
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文件大小(MB)： |
0.21 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-3-29 |
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备案号：1Q117—2002,HG/T 3409—2001,前S,本标准是等效采用日本工业标准JIS K 4112—1995《N-置换基苯胺类》对推荐性化工行业标准,HG/T 3409—1988《N-甲基苯胺》修订而成.,本标准与日本工业标准JIS K 4112的主要差异：,气相色谱的载体日本工业标准采用177.250 xm的Diasolic L固定液为石蜡;而本标准采用,177.250 *m的101白色硅藻土，固定液为81件石蜡,本标准未采用不挥发分这项指标O,本标准将只设优等品一个规格，增设优等品、一等品、合格品三个规格.,本标准与HG/T 3409—1988的主要差异:,本标准固定液由阿皮松L改为采用8拄石蜡°,本标准由热导检测器检验各组分的含量，改为采用氢焰离子化检测器检验各组分含量,本标准将一等品的技术指标改为合格品,优等品的技术指标改为一等品，重新设立了优等品的,技术指标a,本标准自实施之日起，同时代替HG/T 3409-1988.,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出.,本标准由全国染料标准化技术委员会归口 o,本标准起草单位:沈阳化工研究院,本标准主要起草人:李春梅、沈日炯、季浩、陆巍娜.,本标准于1988年首次发布为专业标准ZB/T 056004—19884998年调整为化工行业标准,重新编,号为 HG/T 3409—1988 o,本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释,15,中华人民共和国化工行业标准,N-甲基苯胺HG/T 3409—2001,N-methy aniline 代替 HG/T 3409 —1988,本标准规定了 甲基苯胺的要求、采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签“包装、运输和贮存等,该产品主要用作制造染料、稳定剂和有机合成的中间体,结构式：,HN-CH3,分子式:QHgN,相对分子质量门07.16（按1997年国际相对原子质量）,2引用标准,下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均,为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB 190—1990危险货物包装标志,GB 191—1990包装储运图示标志,GB/T 1250—1989,GB/T 4472—1984,GB/T 6678—1986,GB/T 6682—1992,GB/T 9722—1988,GB/T 13753—1992,极限数值的表示方法和判定方法,化工产品密度、相对密度测定通则,化工产品采样总则,分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696 ： 1987）,化学试剂气相色谱法通则,染料中间体水分测定通用方法 卡尔?费休法和卡尔丒费休改良法,3要求,N-甲基苯胺的质量应符合表1的要求,表1 N-甲基苯胺的质量要求,2002-07-01 实施,项目,指标,优等品一等品合格品,外观 _ 浅黄色至红榇色液体、,相对密度（15/4 6 987 — 0. 994,N-甲基苯胺含量99.30 99.00 98, 50,MN-二甲基苯胺含量,% 0. 50 0, 70 0. 90,苯胺含量，% 式0.10 0, 20 0. 30,水分含量，％ 0.10 0,10 0. 30,家经济贸易委员会2002^01-24批准,1范E3,17,HG/T 3409 — 2001,4采样,以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T 6678-1986中6. 6的规定。采样时用直径15 mm、长,1 m的干燥玻璃管，采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500 g o将采取的样品仔,细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封0瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、生,产厂名称和采样日期。一瓶供检验.一瓶保存备查.,5分析步骤,除另有说明.本标准所用试剂均指分析纯试剂,水应符合GB/T 6682中三级水规格。检验结果的,判定按GB/T 1250—1989中修约值比较法进行,5,1,5.2,外观的评定,外观采用目测评定口,相对密度的测定,按GB/T 4472—1984中的密度计法进行测定口,5.3 N-甲基苯胺及有机杂质含量的测定,5.3.1方法提要,采用气相色谱法,在填充气相色谱柱上，分离N-甲基苯胺、N.N-二甲基苯胺及苯胺等有机杂质组,分,经氢火焰检测器（FID）检测,采用峰面积归一法定量,5. 3.2 仪器装置,气相色谱仪:灵敏度和稳定性符合GB/T 9722的规定,b. 数据处理机:满量程10 mV,响应时间1s的记录器或具有此功能的数据处理机,色谱柱:内径3.2-3.5 mm.长2.4 m玻璃柱或不锈钢柱,微量注射器产L,5.3.3 色谱柱的制备,5. 3.3.1填充物,载体门。1白色硅藻土 J77.250,固定液石蜡（最高使用温度300七）,溶剂：甲苯,涂渍度：固定液/载体= 10/100.,5.3,3.2 定液的涂渍,称取2 g石蜡于100 mL烧杯中，然后加入相当于20 g载体体积的甲苯.待全溶后，徐徐倾人20 g,载体,使其完全浸润（大约10 min）q将烧杯置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干（应经常,拍打烧杯，使之涂渍均匀）<> 然后移至90.1009烘箱干燥约30 min,取出备用,5.3.3.3 固定相的填充,将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布,接真空泵,另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾入干燥,好的固定相，轻敲色谱柱.使填充均匀紧密,装满后.继续轻敲5.10 min,将填充好的色谱柱塞上玻璃,棉，备老化⑦,5.3.3.4 色谱柱的老化,将填充好的色谱……
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